碘離子濃度的測量

碘離子選擇性電極用于乳化食品、植被等碘離子的測定。還可作滴定指示電極，測量其它離子濃度。

一、碘離子標(biāo)準(zhǔn)溶液和參比溶液：

  1、碘離子標(biāo)準(zhǔn)溶液：

  ① 0.1mol/L氟離子標(biāo)準(zhǔn)溶液（貯備溶液）的配制：

    稱取16.600g優(yōu)級(jí)純(GR)碘化鉀[KI；Mr=166.0028]于燒杯中，用蒸餾水溶解后移入1升容量瓶中，并用蒸餾水洗燒杯，溶液移入容量瓶，經(jīng)三次洗燒杯、溶液移入容量瓶后，用蒸餾水稀釋到刻度，混勻，備用。溶液貯存在棕色瓶中。

② 1×10-3mol/L碘離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制（pI 3.00）：

  　用10ml移液管量取0.1mol/L碘離子標(biāo)準(zhǔn)溶液，轉(zhuǎn)入1000ml容量瓶中，用去離子水加入容量瓶至刻度，混勻。

③1×10-4mol/L碘離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制（pI 4.00）：

  　用10ml移液管量取1×10-3mol/L 碘離子標(biāo)準(zhǔn)溶液，轉(zhuǎn)入100ml容量瓶中，用去離子水加入容量瓶至刻度，混勻，備用。

④1×10-5mol/L碘離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制（pI 5.00）：

  　用10ml移液管量取1×10-4mol/L碘離子標(biāo)準(zhǔn)溶液，轉(zhuǎn)入100ml容量瓶中，用去離子水加入容量瓶至刻度，混勻，備用。

                碘離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度換算

  2、參比溶液：

測量碘離子濃度需要用雙液接參比電極。電極的外參比溶液用3.5mol/L氯化鉀溶液。

    3.5mol/L氯化鉀溶液的配制：

用50ml燒杯稱取分析純氯化鉀26.093g，氯化鉀用蒸餾水溶解后，轉(zhuǎn)入100ml容量瓶中，再用蒸餾水洗燒杯，并轉(zhuǎn)入容量瓶中，然后，用蒸餾水加入容量瓶至刻度，混勻，備用。

  3、總離子強(qiáng)度調(diào)劑(TISAB)：

5mol/L硝酸鈉(NaNO3，84.9917g/mol·L-1)溶液__稱取42.496g硝酸鈉用蒸餾水溶解，并稀至100ml。每100ml標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品溶液，加2mlTISAB溶液。

二、碘離子選擇性電極和雙液接參比電極：

    碘離子選擇性電極和參比電極在使用前需要在1×10-3mol/L碘離子標(biāo)準(zhǔn)溶液中浸泡，一般不少于半小時(shí)。

三、氟離子濃度的測量（直接測量法）：

  1、儀器準(zhǔn)備：

  ① 將MP523型pH/離子濃度測量儀或MP523-07型碘離子濃度測量儀接上電源，并開啟電源。

  ② 選擇碘離子濃度測量參數(shù)。

    長按儀器[MODE]鍵，至顯示屏出現(xiàn)P1。用[↑]選擇I-離子參數(shù)。然后，按[ENTER]轉(zhuǎn)入測量狀態(tài)。  

  ③ 選擇并設(shè)置校準(zhǔn)溶液的參數(shù)。

長按儀器[MODE]鍵，至顯示屏出現(xiàn)P1。然后，短按儀器[MODE]鍵，至顯示屏出現(xiàn)P3、0.00、C1。將選擇的低濃度值的數(shù)據(jù)按[↑]（加值）、[↓]（減值）、[ENTER]（移位）輸入儀器，修改后，按[ENTER]進(jìn)入C2設(shè)置，將選擇的高濃度值的數(shù)據(jù)按[↑]、[↓]、[ENTER]輸入儀器，修改后，按[ENTER]進(jìn)入測量狀態(tài)。（具體操作見儀器說明書）

  2、儀器校準(zhǔn)：

  ① 將浸泡的碘離子選擇性電極和參比電極用去離子水洗凈，用濾紙吸干。

② 取二只100ml燒杯倒入己加入TISAB溶液的標(biāo)準(zhǔn)溶液（不少于燒杯的二分之一），并加入攪拌珠。

③ 取低濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液于攪拌器上，低速攪拌溶液，將洗凈、干燥的一對(duì)電極浸入溶液，等儀器顯示值穩(wěn)定后，按[CAL]鍵，屏上出現(xiàn)C1、“CAL”閃動(dòng)，見屏上出現(xiàn)穩(wěn)定的笑臉，再按[CAL]鍵，屏上出現(xiàn)預(yù)設(shè)的數(shù)據(jù)、并閃動(dòng)，至出現(xiàn)END。之后屏上出現(xiàn)C2。

④ 接著取出電極，用濾紙吸干。取高濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液于攪拌器上，低速攪拌溶液，將洗凈、干燥的一對(duì)電極浸入溶液，等儀器顯示值穩(wěn)定后，見屏上出現(xiàn)穩(wěn)定的笑臉，再按[CAL]鍵，屏上出現(xiàn)預(yù)設(shè)的數(shù)據(jù)、并閃動(dòng)，至出現(xiàn)END。儀器自動(dòng)進(jìn)入測量狀態(tài)。

⑤ 校準(zhǔn)完成后，將一對(duì)電極浸入去離子水中清洗，當(dāng)儀器顯示值高于5.00或顯示值低于10-5mol/L時(shí)，吸干電極。

  3、樣品測量：

取二只100ml燒杯倒入己加入TISAB溶液的樣品溶液，并加入攪拌珠。

取樣品溶液的燒杯置于攪拌器上，低速攪拌溶液，將洗凈、干燥的一對(duì)電極浸入溶液，等儀器顯示值穩(wěn)定后（屏上出現(xiàn)穩(wěn)定的笑臉），讀取屏上顯示值。然后，將一對(duì)電極浸入去離子水中清洗，吸干。

取另一個(gè)注入樣品的燒杯置于攪拌器上，低速攪拌溶液，將洗凈、干燥的一對(duì)電極浸入溶液，等儀器顯示值穩(wěn)定后（屏上出現(xiàn)穩(wěn)定的笑臉），讀取屏上顯示值。需要讀取mol/L、mg/L或ppm等單位，可按[UNIT]鍵。

二次測量值的平均值經(jīng)數(shù)據(jù)處理后即為樣品的碘含量。

測量完畢，將一對(duì)電極浸入去離子水中清洗，吸干，存放。儀器的電源關(guān)閉。

四、注意事項(xiàng)：

1、根據(jù)測量的碘離子濃度選擇合適的校準(zhǔn)溶液，一般選擇相差二個(gè)級(jí)差的標(biāo)準(zhǔn)溶液來校準(zhǔn)儀器。對(duì)于測量低濃度的碘離子或進(jìn)行準(zhǔn)確度高的測量，建議選擇相差一個(gè)級(jí)差的標(biāo)準(zhǔn)溶液來校準(zhǔn)儀器。被測樣品的濃度應(yīng)該在校準(zhǔn)溶液濃度之間。下表供參考：

2、為了提高測量的準(zhǔn)確度，建議在*次測量樣品后，再重復(fù)校準(zhǔn)一次。可能樣品溶液中存在干擾離子，影響電位的測量，給出錯(cuò)誤的結(jié)果。重復(fù)校準(zhǔn)可以將干擾離子作為本底消除，獲得正確的測量結(jié)果。

3、低濃度的校準(zhǔn)溶液，必須隨用隨配。

4、對(duì)碘離子選擇電極有干擾的離子： S2-<10-7mol/L。需要選擇適當(dāng)?shù)?/font>TISAB，來絡(luò)合、隱蔽干擾離子、提供相同的離子強(qiáng)度和調(diào)節(jié)溶液的pH值至適當(dāng)?shù)姆秶?/font>

5、測量工作結(jié)束，應(yīng)將碘離子選擇性電極洗凈、吸干，存放。參比電極將液接部用塞子塞住存放。