氟離子濃度的測量

氟離子選擇性電極能用直接測量或標準添加法測量：自來水水源氟化反應；維生素等藥物；牙膏等消費品；工業(yè)廢物排出污染的水和空氣；土壤氟化物的生態(tài)效應；連續(xù)檢測以調節(jié)氟化物的含量的電鍍、清洗、刻蝕以及浸漬?。?/span>電鍍槽和酸洗槽）；肥料、農(nóng)藥、玻璃等制造的物質；存在于牙齒琺瑯、骨頭、尿液以及植物物質中的生物物質。尤其是水、飲料、酒、植被和乳化飲料更引起人們的重視。

一、氟離子標準溶液和參比溶液： 

  1、氟離子標準溶液：

  ① 0.1mol/L氟離子標準溶液（貯備溶液）的配制：

    取優(yōu)級純氟化鈉(NaF，41.9882g/mol·L-1)放入稱量瓶中，在110℃下干燥2小時。稱量瓶在干燥器中冷卻至室溫，用50ml燒杯稱取氟化鈉4.1988g。氟化鈉用蒸餾水溶解后，轉入1000ml容量瓶中，再用蒸餾水洗燒杯，并轉入容量瓶中，如此，洗三次燒杯、轉入容量瓶。然后，用蒸餾水加入容量瓶至刻度，混勻，備用。 

② 1×10-3mol/L氟離子標準溶液的配制（pF 3.00）：

    用10ml移液管量取0.1mol/L氟離子標準溶液，轉入1000ml容量瓶中，用去離子水加入容量瓶至刻度，混勻。

③1×10-4mol/L氟離子標準溶液的配制（pF 4.00）：

    用10ml移液管量取1×10-3mol/L 氟離子標準溶液，轉入100ml容量瓶中，用去離子水加入容量瓶至刻度，混勻，備用。

④1×10-5mol/L氟離子標準溶液的配制（pF 5.00）：

    用10ml移液管量取1×10-4mol/L氟離子標準溶液，轉入100ml容量瓶中，用去離子水加入容量瓶至刻度，混勻，備用。

                氟離子標準溶液的濃度換算

  2、參比溶液：

測量氟離子濃度需要用單液接參比電極。電極的參比溶液用3.5mol/L氯化鉀溶液。

    3.5mol/L氯化鉀溶液的配制：

用50ml燒杯稱取分析純氯化鉀26.093g，氯化鉀用蒸餾水溶解后，轉入100ml容量瓶中，再用蒸餾水洗燒杯，并轉入容量瓶中，然后，用蒸餾水加入容量瓶至刻度，混勻，備用。

  3、總離子強度調劑(TISAB)：

 TISABⅠ適合測量地下水、飲用水、尿等樣品中氟使用。

   57ml冰醋酸(HAC)、58g氯化鈉(NaCl)和4g鄰環(huán)己二胺四乙酸(CDTA)，用蒸餾水溶解，冷卻，用5mol/L氫氧化鈉(NaOH)調節(jié)溶液的pH為5.0~5.5。

使用時標準溶液和樣品溶液與TISAB溶液以1：1混合。

二、氟離子選擇性電極和單液接參比電極：

    氟離子選擇性電極和參比電極在使用前需要在1×10-3mol/L氟離子標準溶液中浸泡，一般不少于半小時。

三、氟離子濃度的測量：

  1、儀器準備：

  ① 將MP523型pH/離子濃度測量儀或MP523-04型氟離子濃度測量儀接上電源，并開啟電源。

  ② 選擇氟離子濃度測量參數(shù)。

    長按儀器[MODE]鍵，至顯示屏出現(xiàn)P1。用[↑]選擇F-離子參數(shù)。然后，按[ENTER]轉入測量狀態(tài)。  

  ③ 選擇并設置校準溶液的參數(shù)。

長按儀器[MODE]鍵，至顯示屏出現(xiàn)P1。然后，短按儀器[MODE]鍵，至顯示屏出現(xiàn)P3、0.00、C1。將選擇的低濃度值的數(shù)據(jù)按[↑]（加值）、[↓]（減值）、[ENTER]（移位）輸入儀器，修改后，按[ENTER]進入C2設置，將選擇的高濃度值的數(shù)據(jù)按[↑]、[↓]、[ENTER]輸入儀器，修改后，按[ENTER]進入測量狀態(tài)。（具體操作見儀器說明書）

  2、儀器校準：

  ① 將浸泡的氟離子選擇和參比電極用去離子水洗凈，用濾紙吸干。

② 取二只50ml燒杯倒入己加入TISAB溶液的標準溶液（不少于燒杯的三分之二），并加入攪拌珠。

③ 取低濃度的標準溶液于攪拌器上，低速攪拌溶液，將洗凈、干燥的一對電極浸入溶液，等儀器顯示值穩(wěn)定后，按[CAL]鍵，屏上出現(xiàn)C1、“CAL”閃動，見屏上出現(xiàn)穩(wěn)定的笑臉，再按[CAL]鍵，屏上出現(xiàn)預設的數(shù)據(jù)、并閃動，至出現(xiàn)END。之后屏上出現(xiàn)C2。

④ 接著取出電極，用濾紙吸干。取高濃度的標準溶液于攪拌器上，低速攪拌溶液，將洗凈、干燥的一對電極浸入溶液，等儀器顯示值穩(wěn)定后，見屏上出現(xiàn)穩(wěn)定的笑臉，再按[CAL]鍵，屏上出現(xiàn)預設的數(shù)據(jù)、并閃動，至出現(xiàn)END。儀器自動進入測量狀態(tài)。

⑤ 校準完成后，將一對電極浸入去離子水中清洗至儀器顯示高于5.00，或濃度值低于10-5mol/L時，吸干。

  3、樣品測量：

取二只50ml燒杯倒入注入己加入TISAB溶液的樣品溶液，并加入攪拌珠。

取樣品溶液的燒杯置于攪拌器上，低速攪拌溶液，將洗凈、干燥的一對電極浸入溶液，等儀器顯示值穩(wěn)定后（屏上出現(xiàn)穩(wěn)定的笑臉），讀取屏上顯示值。然后，將一對電極浸入去離子水中清洗，吸干。

取另一個注入樣品的燒杯置于攪拌器上，低速攪拌溶液，將洗凈、干燥的一對電極浸入溶液，等儀器顯示值穩(wěn)定后（屏上出現(xiàn)穩(wěn)定的笑臉），讀取屏上顯示值。需要讀取mol/L、mg/L或ppm等單位，可按[UNIT]鍵。

二次測量平均值，經(jīng)數(shù)據(jù)處理為樣品的氟含量。

測量完畢，將一對電極浸入去離子水中清洗，吸干，存放。儀器的電源關閉。

四、注意事項：

 1、根據(jù)測量的氟離子濃度選擇合適的校準溶液，一般選擇二個級差的標準溶液校準儀器。對于測量低濃度的氟離子或進行準確度高的測量，建議選擇一個級差的標準溶液校準儀器。被測樣品的濃度應該在校準溶液濃度之間。下表供參考：

2、為了提高測量的準確度，建議在*次測量樣品后，再重復校準一次?？赡軜悠啡芤褐写嬖诟蓴_離子，影響電位的測量，給出錯誤的結果。重復校準可以將干擾離子作為本底消除，獲得正確的測量結果。

3、低濃度的校準溶液，必須隨用隨配。

4、對氟離子選擇電極有干擾的離子： OH-<0.1F-。需要選擇適當?shù)?font face="Arial">TISAB，來絡合干擾離子、穩(wěn)定溶液的離子強度和溶液的pH范圍。

5、測量工作結束，應當將氯離子選擇性電極洗凈、吸干，存放。雙液接電極如長期不用，將電極內溶液倒出、洗凈、吸干、存放。如短期內要用電極，將液接部用塞子塞住存放。