氯離子濃度的測量

  1、氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液：

  ① 0.1mol/L氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液（貯存溶液）的配制：

    取優(yōu)級純氯化鉀（KCl）在稱量瓶中，在115℃下干燥3小時(shí)。稱量瓶在干燥器中冷卻至室溫，用50ml燒杯稱取氯化鉀7.0906g。氯化鉀用蒸餾水溶解后，轉(zhuǎn)入1000ml容量瓶中，再用蒸餾水洗燒杯，并轉(zhuǎn)入容量瓶中，如此，洗三次燒杯。然后，用蒸餾水加入容量瓶至刻度，混勻，備用。 

② 1×10-3mol/L氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制（pCl 3.00）：

    用10ml移液管量取0.1mol/L氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液，轉(zhuǎn)入1000ml容量瓶中，用去離子水加入容量瓶至刻度，混勻。

③1×10-4mol/L氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制（pCl 4.00）：

    用10ml移液管量取1×10-3mol/L 氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液，轉(zhuǎn)入100ml容量瓶中，用去離子水加入容量瓶至刻度，混勻，備用。

④1×10-5mol/L氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制（pCl 5.00）：

用10ml移液管量取1×10-4mol/L氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液，轉(zhuǎn)入100ml容量瓶中，用去離子水加入容量瓶至刻度，混勻，備用。

              氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度換算

  2、雙液接參比電極外參比溶液：

測量氯離子濃度需要用雙液接參比電極。電極的內(nèi)參比溶液用3.5mol/L氯化鉀溶液；外參比電極用1mol/L硝酸鉀（KNO3）溶液。

  ①3.5mol/L氯化鉀溶液的配制：

用50ml燒杯稱取分析純氯化鉀26.093g，氯化鉀用蒸餾水溶解后，轉(zhuǎn)入100ml容量瓶中，再用蒸餾水洗燒杯，并轉(zhuǎn)入容量瓶中，然后，用蒸餾水加入容量瓶至刻度，混勻，備用。

 ② 1mol/L硝酸鉀溶液的配制：

用50ml燒杯稱取分析純硝酸鉀10.110g，硝酸鉀用蒸餾水溶解后，轉(zhuǎn)入100ml容量瓶中，再用蒸餾水洗燒杯，并轉(zhuǎn)入容量瓶中，然后，用蒸餾水加入容量瓶至刻度，混勻，備用。

3、總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)劑(TISAB)：

5mol/L硝酸鈉(NaNO3)溶液__稱取42.4958g硝酸鈉于燒杯中，用蒸餾水溶解，并稀至100ml，搖勻，備用。每100ml標(biāo)準(zhǔn)溶液或樣品溶液，加2mlTISAB溶液。

二、氯離子選擇性電極和雙液接參比電極：

  1、氯離子選擇性電極在使用前需要在1×10-3mol/L氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液中浸泡，一般不少于半小時(shí)。

  2、雙液接參比電極的內(nèi)腔，用滴管加入3.5mol/L氯化鉀溶液；外腔用滴管加入1mol/L硝酸鉀溶液。電極在使用前在1mol/L硝酸鉀溶液中浸泡約半小時(shí)。

三、氯離子濃度的測量：

  1、儀器準(zhǔn)備：

  ① 將MP523型pH/離子濃度測量儀或MP523-05型氯離子濃度測量儀接上電源，并開啟電源。

  ② 選擇氯離子濃度測量參數(shù)。

    長按儀器[MODE]鍵，至顯示屏出現(xiàn)P1。用[↑]選擇Cl-離子參數(shù)。然后，按[ENTER]轉(zhuǎn)入測量狀態(tài)。  

  ③ 選擇并設(shè)置校準(zhǔn)溶液的參數(shù)。(見注1)

   長按儀器[MODE]鍵，至顯示屏出現(xiàn)P1。然后，短按儀器[MODE]鍵，至顯示屏出現(xiàn)P3、0.00、C1。將選擇的低濃度值的數(shù)據(jù)按[↑]（加值）、[↓]（減值）、[ENTER]（移位）輸入儀器，修改后，按[ENTER]進(jìn)入C2設(shè)置，將選擇的高濃度值的數(shù)據(jù)按[↑]、[↓]、[ENTER]輸入儀器，修改后，按[ENTER]進(jìn)入測量狀態(tài)。（具體操作見儀器說明書）

  2、儀器校準(zhǔn)：

  ① 將浸泡的氯離子選擇電極和參比電極用去離子水洗凈，再用濾紙吸干。

② 取二只50ml燒杯倒入選擇的已加過TISAB的標(biāo)準(zhǔn)溶液（不少于燒杯的三分之二），并加入攪拌珠。

③ 取低濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液于攪拌器上，低速攪拌溶液，將洗凈、干燥的一對電極浸入溶液，等儀器顯示值穩(wěn)定后，按[CAL]鍵，屏上出現(xiàn)C1、“CAL”閃動(dòng)，見屏上出現(xiàn)穩(wěn)定的笑臉，再按[CAL]鍵，屏上出現(xiàn)預(yù)設(shè)的數(shù)據(jù)、并閃動(dòng)，至出現(xiàn)END。后屏上出現(xiàn)C2。

④ 接著取出電極，用濾紙吸干。取高濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液于攪拌器上，低速攪拌溶液，將洗凈、干燥的一對電極浸入溶液，等儀器顯示值穩(wěn)定后，見屏上出現(xiàn)穩(wěn)定的笑臉，再按[CAL]鍵，屏上出現(xiàn)預(yù)設(shè)的數(shù)據(jù)、并閃動(dòng)，至出現(xiàn)END。

⑤ 校準(zhǔn)完成后，將電極浸入去離子水中清洗至儀器顯示高于5.00，或濃度值低于10-5

mol/L，吸干。

  3、樣品測量：

取二只50ml燒杯倒入已加過TISAB的被測量樣品，并加入攪拌珠。

取注入樣品的燒杯置于攪拌器上，低速攪拌溶液，將洗凈、干燥的一對電極浸入溶液，等儀器顯示值穩(wěn)定后（屏上出現(xiàn)穩(wěn)定的笑臉），讀取屏上顯示值。然后，將一對電極浸入去離子水中清洗，吸干。

取另一個(gè)注入樣品的燒杯置于攪拌器上，低速攪拌溶液，將洗凈、干燥的一對電極浸入溶液，等儀器顯示值穩(wěn)定后（屏上出現(xiàn)穩(wěn)定的笑臉），讀取屏上顯示值。需要讀取mol/L、mg/L或ppm等單位，可按[UNIT]鍵。

二次測量的平均值經(jīng)數(shù)據(jù)處理后獲得樣品的含氯量。

測量完畢，將一對電極浸入去離子水中清洗，吸干，存放。儀器的電源關(guān)閉。

注意事項(xiàng)：

1、根據(jù)測量的氯離子濃度選擇合適的校準(zhǔn)溶液，一般選擇相差二個(gè)級差的標(biāo)準(zhǔn)溶液校準(zhǔn)儀器。對于測量低濃度的氯離子或進(jìn)行準(zhǔn)確度高的測量，建議選擇相差一個(gè)級差的標(biāo)準(zhǔn)溶液校準(zhǔn)儀器。被測樣品的濃度應(yīng)該在校準(zhǔn)溶液濃度之間。下表供參考：

2、為了提高測量的準(zhǔn)確度，建議在*次測量樣品后，再重復(fù)校準(zhǔn)一次?？赡軜悠啡芤褐写嬖诟蓴_離子，影響電位的測量，給出錯(cuò)誤的結(jié)果。重復(fù)校準(zhǔn)可以將干擾離子作為本底消除，獲得正確的測量結(jié)果。

3、低濃度的校準(zhǔn)溶液，必須隨用隨配。

4、對氯離子選擇電極有干擾的離子：S2-、I-、Br-、OH-、NH3、S2O32-。需要選擇適當(dāng)?shù)腡ISAB，來絡(luò)合、隱蔽干擾離子、提供相同的離子強(qiáng)度和調(diào)節(jié)溶液的pH值至適當(dāng)?shù)姆秶?o:p>

5、測量工作結(jié)束，應(yīng)當(dāng)將氯離子選擇性電極洗凈、吸干，存放。雙液接電極如長期不用，將電極內(nèi)溶液倒出、洗凈、吸干、存放。如短期內(nèi)要用電極，將液接部用塞子塞住存放。