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鉛離子濃度的測(cè)量-與MP523系列離子濃度測(cè)量?jī)x配合使用

更新時(shí)間:2015-09-16點(diǎn)擊次數(shù):3031
 固態(tài)型鉛離子選擇性電極使用范圍擴(kuò)展到10-7mol/L。干擾離子銀、汞、銅不允許在待測(cè)溶液中存在,鎘和三價(jià)鐵離子不應(yīng)超過鉛離子的濃度。

鉛離子可用直接電勢(shì)法和用EDTA或草酸鹽的滴定進(jìn)行測(cè)定。這種電極的應(yīng)用包括水和空氣污染的研究以及測(cè)量在食品、生物液體及各種產(chǎn)品(例如涂料、玻璃及農(nóng)藥)中的鉛含量。

一、鉛離子標(biāo)準(zhǔn)溶液和參比溶液:

  1、鉛離子標(biāo)準(zhǔn)溶液:

  ① 0.1mol/L鉛離子標(biāo)準(zhǔn)溶液(貯備溶液)的配制:

取優(yōu)級(jí)純(GR)*[Pb(NO3)2,331.2038g/mol·L-1]適量于稱量瓶中,于105℃下烘干2h,置于干燥器中冷卻。取200ml燒杯稱取33.1204g*,用蒸餾水溶解后移入1升容量瓶中,并用蒸餾水洗燒杯,溶液移入容量瓶,經(jīng)三次洗燒杯后,加入20ml(1+1)硝酸溶液,然后用蒸餾水稀釋到刻度,混勻,備用。

標(biāo)定__絡(luò)合滴定法

準(zhǔn)確移取25.00ml0.1mol/L鉛離子標(biāo)準(zhǔn)溶液于250ml錐形瓶中,加水至100ml,加5g六次甲基四胺,2滴二甲酚橙指示液(5g/L),用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(EDTA)=0.00500mol/L]滴定溶液呈亮黃為終點(diǎn)。鉛溶液的濃度按下式計(jì)算:

        ρ(Pb)=(c1V1×207.2×1000)/V

式中  ρ(Pb)__ 鉛溶液的濃度,mg/L;

          c1__ EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mol/L;

         V1 __ EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,ml;

          V__ 鉛溶液的體積,ml;

      207.2__ 鉛的摩爾質(zhì)量[M(Pb)],g/mol。

 ② 1×10-3mol/L鉛離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制(pPb 3.00):

   用10ml移液管量取0.1mol/L鉛離子標(biāo)準(zhǔn)溶液,轉(zhuǎn)入1000ml容量瓶中,用去離子水加入容量瓶至刻度,混勻。

③1×10-4mol/L鉛離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制(pPb 4.00):

   用10ml移液管量取1×10-3mol/L 鉛離子標(biāo)準(zhǔn)溶液,轉(zhuǎn)入100ml容量瓶中,用去離子水加入容量瓶至刻度,混勻,備用。

④1×10-5mol/L鉛離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制(pPb 5.00):

   用10ml移液管量取1×10-4mol/L鉛離子標(biāo)準(zhǔn)溶液,轉(zhuǎn)入100ml容量瓶中,用去離子水加入容量瓶至刻度,混勻,備用。

                鉛離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度換算

mmol/L

pPb

mg/L

ppm

1

3.00

207.2

207.2

1×10-1

4.00

20.72

20.72

1×10-2

5.00

2.07

2.07

  2、外參比電極的鹽橋溶液:

1mol/L硝酸鉀(KNO3)水溶液。稱取10.110g硝酸鉀于燒杯中,用蒸餾水溶解,并稀至100ml,搖勻,備用。

  3、總離子強(qiáng)度調(diào)劑(TISAB):

5mol/L高氯酸鈉(NaClO4)溶液__稱取61.72g高氯酸鈉于燒杯中,用蒸餾水溶解,并稀至100ml,搖勻,備用。每100ml標(biāo)準(zhǔn)溶液或樣品溶液,加2mlTISAB溶液。

2×10-3mol/L甲醛的甲醇溶液。每100ml標(biāo)準(zhǔn)溶液或樣品溶液,加100mlTISAB溶液。

二、鉛離子選擇性電極和雙液接參比電極:

    鉛離子選擇性電極和參比電極在使用前需要在1×10-3mol/L鉛離子標(biāo)準(zhǔn)溶液中浸泡,一般不少于半小時(shí)。

三、鉛離子濃度的測(cè)量:

  1、儀器準(zhǔn)備:

  ① 將MP523型pH/離子濃度測(cè)量?jī)x或MP523-XX型鉛離子濃度測(cè)量?jī)x接上電源,并開啟電源。

  ② 選擇鉛離子濃度測(cè)量參數(shù)。

    長(zhǎng)按儀器[MODE]鍵,至顯示屏出現(xiàn)P1。用[↑]選擇Pb2+離子參數(shù)。然后,按[ENTER]轉(zhuǎn)入測(cè)量狀態(tài)。  

  ③ 選擇并設(shè)置校準(zhǔn)溶液的參數(shù)。

   長(zhǎng)按儀器[MODE]鍵,至顯示屏出現(xiàn)P1。然后,短按儀器[MODE]鍵,至顯示屏出現(xiàn)P3、0.00、C1。將選擇的低濃度值的數(shù)據(jù)按[↑](加值)、[↓](減值)、[ENTER](移位)輸入儀器,修改后,按[ENTER]進(jìn)入C2設(shè)置,將選擇的高濃度值的數(shù)據(jù)按[↑]、[↓]、[ENTER]輸入儀器,修改后,按[ENTER]進(jìn)入測(cè)量狀態(tài)。(具體操作見儀器說明書)

  2、儀器校準(zhǔn):(直接測(cè)量)

  ① 將浸泡的鉛離子選擇和參比電極用去離子水洗凈,用濾紙吸干。

② 取二只50ml燒杯倒入己加入TISAB溶液的標(biāo)準(zhǔn)溶液(不少于燒杯的三分之二),并加入攪拌珠。

③ 取低濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液于攪拌器上,低速攪拌溶液,將洗凈、干燥的一對(duì)電極浸入溶液,等儀器顯示值穩(wěn)定后,按[CAL]鍵,屏上出現(xiàn)C1、“CAL”閃動(dòng),見屏上出現(xiàn)穩(wěn)定的笑臉,再按[CAL]鍵,屏上出現(xiàn)預(yù)設(shè)的數(shù)據(jù)、并閃動(dòng),至出現(xiàn)END。之后屏上出現(xiàn)C2。

④ 接著取出電極,用濾紙吸干。取高濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液于攪拌器上,低速攪拌溶液,將洗凈、干燥的一對(duì)電極浸入溶液,等儀器顯示值穩(wěn)定后,見屏上出現(xiàn)穩(wěn)定的笑臉,再按[CAL]鍵,屏上出現(xiàn)預(yù)設(shè)的數(shù)據(jù)、并閃動(dòng),至出現(xiàn)END。儀器自動(dòng)進(jìn)入測(cè)量狀態(tài)。

⑤ 校準(zhǔn)完成后,將電極浸入去離子水中清洗至儀器顯示高于5.00,或濃度值低于10-5

mol/L,吸干。

  3、樣品測(cè)量:

取二只50ml燒杯倒入注入己加入TISAB溶液的樣品溶液,并加入攪拌珠。

取樣品溶液的燒杯置于攪拌器上,低速攪拌溶液,將洗凈、干燥的一對(duì)電極浸入溶液,等儀器顯示值穩(wěn)定后(屏上出現(xiàn)穩(wěn)定的笑臉),讀取屏上顯示值。然后,將一對(duì)電極浸入去離子水中清洗,吸干。

取另一個(gè)注入樣品的燒杯置于攪拌器上,低速攪拌溶液,將洗凈、干燥的一對(duì)電極浸入溶液,等儀器顯示值穩(wěn)定后(屏上出現(xiàn)穩(wěn)定的笑臉),讀取屏上顯示值。需要讀取mol/L、mg/L或ppm等單位,可按[UNIT]鍵。

二次測(cè)量平均值,經(jīng)數(shù)據(jù)處理為樣品的鉛含量。

測(cè)量完畢,將一對(duì)電極浸入去離子水中清洗,吸干,存放。儀器的電源關(guān)閉。

四、注意事項(xiàng):

1、根據(jù)測(cè)量的鉛離子濃度選擇合適的校準(zhǔn)溶液,一般選擇相差二個(gè)級(jí)差的標(biāo)準(zhǔn)溶液校準(zhǔn)儀器。對(duì)于測(cè)量低濃度的鉛離子或進(jìn)行準(zhǔn)確度高的測(cè)量,建議選擇相差一個(gè)級(jí)差的標(biāo)準(zhǔn)溶液校準(zhǔn)儀器。被測(cè)樣品的濃度應(yīng)該在校準(zhǔn)溶液濃度之間。下表供參考:

離子濃度,mg/L

標(biāo)準(zhǔn)溶液,mmol/L

標(biāo)準(zhǔn)溶液,pCu

2.07 ~ 20.7

1×10-2

5.00

1×10-1

4.00

20.7 ~ 207

1×10-1

4.00

1

3.00

2、為了提高測(cè)量的準(zhǔn)確度,建議在*次測(cè)量樣品后,再重復(fù)校準(zhǔn)一次??赡軜悠啡芤褐写嬖诟蓴_離子,影響電位的測(cè)量,給出錯(cuò)誤的結(jié)果。重復(fù)校準(zhǔn)可以將干擾離子作為本底消除,獲得正確的測(cè)量結(jié)果。

3、低濃度的校準(zhǔn)溶液,必須隨用隨配。

4、對(duì)鉛離子選擇電極有干擾的離子:大允許含量:Cu2+,Ag+,Hg2+≤10-7mol/L,高含量的Fe2+及Cd2+干擾。需要選擇適當(dāng)?shù)腡ISAB,來(lái)絡(luò)合、隱蔽干擾離子、提供相同的離子強(qiáng)度和調(diào)節(jié)溶液的pH值至適當(dāng)?shù)姆秶?o:p>

5、測(cè)量工作結(jié)束,應(yīng)將鉛離子選擇性電極洗凈、吸干,存放。參比電極將液接部用塞子塞住存放。