技術(shù)文章
Technical articles鉛離子可用直接電勢(shì)法和用EDTA或草酸鹽的滴定進(jìn)行測(cè)定。這種電極的應(yīng)用包括水和空氣污染的研究以及測(cè)量在食品、生物液體及各種產(chǎn)品(例如涂料、玻璃及農(nóng)藥)中的鉛含量。
一、鉛離子標(biāo)準(zhǔn)溶液和參比溶液:
1、鉛離子標(biāo)準(zhǔn)溶液:
① 0.1mol/L鉛離子標(biāo)準(zhǔn)溶液(貯備溶液)的配制:
取優(yōu)級(jí)純(GR)*[Pb(NO3)2,331.2038g/mol·L-1]適量于稱量瓶中,于105℃下烘干2h,置于干燥器中冷卻。取200ml燒杯稱取33.1204g*,用蒸餾水溶解后移入1升容量瓶中,并用蒸餾水洗燒杯,溶液移入容量瓶,經(jīng)三次洗燒杯后,加入20ml(1+1)硝酸溶液,然后用蒸餾水稀釋到刻度,混勻,備用。
標(biāo)定__絡(luò)合滴定法
準(zhǔn)確移取25.00ml0.1mol/L鉛離子標(biāo)準(zhǔn)溶液于250ml錐形瓶中,加水至100ml,加5g六次甲基四胺,2滴二甲酚橙指示液(5g/L),用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(EDTA)=0.00500mol/L]滴定溶液呈亮黃為終點(diǎn)。鉛溶液的濃度按下式計(jì)算:
ρ(Pb)=(c1V1×207.2×1000)/V
式中 ρ(Pb)__ 鉛溶液的濃度,mg/L;
c1__ EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mol/L;
V1 __ EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,ml;
V__ 鉛溶液的體積,ml;
207.2__ 鉛的摩爾質(zhì)量[M(Pb)],g/mol。
② 1×10-3mol/L鉛離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制(pPb 3.00):
用10ml移液管量取0.1mol/L鉛離子標(biāo)準(zhǔn)溶液,轉(zhuǎn)入1000ml容量瓶中,用去離子水加入容量瓶至刻度,混勻。
③1×10-4mol/L鉛離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制(pPb 4.00):
用10ml移液管量取1×10-3mol/L 鉛離子標(biāo)準(zhǔn)溶液,轉(zhuǎn)入100ml容量瓶中,用去離子水加入容量瓶至刻度,混勻,備用。
④1×10-5mol/L鉛離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制(pPb 5.00):
用10ml移液管量取1×10-4mol/L鉛離子標(biāo)準(zhǔn)溶液,轉(zhuǎn)入100ml容量瓶中,用去離子水加入容量瓶至刻度,混勻,備用。
鉛離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度換算
mmol/L | pPb | mg/L | ppm |
1 | 3.00 | 207.2 | 207.2 |
1×10-1 | 4.00 | 20.72 | 20.72 |
1×10-2 | 5.00 | 2.07 | 2.07 |
2、外參比電極的鹽橋溶液:
1mol/L硝酸鉀(KNO3)水溶液。稱取10.110g硝酸鉀于燒杯中,用蒸餾水溶解,并稀至100ml,搖勻,備用。
3、總離子強(qiáng)度調(diào)劑(TISAB):
5mol/L高氯酸鈉(NaClO4)溶液__稱取61.72g高氯酸鈉于燒杯中,用蒸餾水溶解,并稀至100ml,搖勻,備用。每100ml標(biāo)準(zhǔn)溶液或樣品溶液,加2mlTISAB溶液。
2×10-3mol/L甲醛的甲醇溶液。每100ml標(biāo)準(zhǔn)溶液或樣品溶液,加100mlTISAB溶液。
二、鉛離子選擇性電極和雙液接參比電極:
鉛離子選擇性電極和參比電極在使用前需要在1×10-3mol/L鉛離子標(biāo)準(zhǔn)溶液中浸泡,一般不少于半小時(shí)。
三、鉛離子濃度的測(cè)量:
1、儀器準(zhǔn)備:
① 將MP523型pH/離子濃度測(cè)量?jī)x或MP523-XX型鉛離子濃度測(cè)量?jī)x接上電源,并開啟電源。
② 選擇鉛離子濃度測(cè)量參數(shù)。
長(zhǎng)按儀器[MODE]鍵,至顯示屏出現(xiàn)P1。用[↑]選擇Pb2+離子參數(shù)。然后,按[ENTER]轉(zhuǎn)入測(cè)量狀態(tài)。
③ 選擇并設(shè)置校準(zhǔn)溶液的參數(shù)。
長(zhǎng)按儀器[MODE]鍵,至顯示屏出現(xiàn)P1。然后,短按儀器[MODE]鍵,至顯示屏出現(xiàn)P3、0.00、C1。將選擇的低濃度值的數(shù)據(jù)按[↑](加值)、[↓](減值)、[ENTER](移位)輸入儀器,修改后,按[ENTER]進(jìn)入C2設(shè)置,將選擇的高濃度值的數(shù)據(jù)按[↑]、[↓]、[ENTER]輸入儀器,修改后,按[ENTER]進(jìn)入測(cè)量狀態(tài)。(具體操作見儀器說明書)
2、儀器校準(zhǔn):(直接測(cè)量)
① 將浸泡的鉛離子選擇和參比電極用去離子水洗凈,用濾紙吸干。
② 取二只50ml燒杯倒入己加入TISAB溶液的標(biāo)準(zhǔn)溶液(不少于燒杯的三分之二),并加入攪拌珠。
③ 取低濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液于攪拌器上,低速攪拌溶液,將洗凈、干燥的一對(duì)電極浸入溶液,等儀器顯示值穩(wěn)定后,按[CAL]鍵,屏上出現(xiàn)C1、“CAL”閃動(dòng),見屏上出現(xiàn)穩(wěn)定的笑臉,再按[CAL]鍵,屏上出現(xiàn)預(yù)設(shè)的數(shù)據(jù)、并閃動(dòng),至出現(xiàn)END。之后屏上出現(xiàn)C2。
④ 接著取出電極,用濾紙吸干。取高濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液于攪拌器上,低速攪拌溶液,將洗凈、干燥的一對(duì)電極浸入溶液,等儀器顯示值穩(wěn)定后,見屏上出現(xiàn)穩(wěn)定的笑臉,再按[CAL]鍵,屏上出現(xiàn)預(yù)設(shè)的數(shù)據(jù)、并閃動(dòng),至出現(xiàn)END。儀器自動(dòng)進(jìn)入測(cè)量狀態(tài)。
⑤ 校準(zhǔn)完成后,將電極浸入去離子水中清洗至儀器顯示高于5.00,或濃度值低于10-5
mol/L,吸干。
3、樣品測(cè)量:
取二只50ml燒杯倒入注入己加入TISAB溶液的樣品溶液,并加入攪拌珠。
取樣品溶液的燒杯置于攪拌器上,低速攪拌溶液,將洗凈、干燥的一對(duì)電極浸入溶液,等儀器顯示值穩(wěn)定后(屏上出現(xiàn)穩(wěn)定的笑臉),讀取屏上顯示值。然后,將一對(duì)電極浸入去離子水中清洗,吸干。
取另一個(gè)注入樣品的燒杯置于攪拌器上,低速攪拌溶液,將洗凈、干燥的一對(duì)電極浸入溶液,等儀器顯示值穩(wěn)定后(屏上出現(xiàn)穩(wěn)定的笑臉),讀取屏上顯示值。需要讀取mol/L、mg/L或ppm等單位,可按[UNIT]鍵。
二次測(cè)量平均值,經(jīng)數(shù)據(jù)處理為樣品的鉛含量。
測(cè)量完畢,將一對(duì)電極浸入去離子水中清洗,吸干,存放。儀器的電源關(guān)閉。
四、注意事項(xiàng):
1、根據(jù)測(cè)量的鉛離子濃度選擇合適的校準(zhǔn)溶液,一般選擇相差二個(gè)級(jí)差的標(biāo)準(zhǔn)溶液校準(zhǔn)儀器。對(duì)于測(cè)量低濃度的鉛離子或進(jìn)行準(zhǔn)確度高的測(cè)量,建議選擇相差一個(gè)級(jí)差的標(biāo)準(zhǔn)溶液校準(zhǔn)儀器。被測(cè)樣品的濃度應(yīng)該在校準(zhǔn)溶液濃度之間。下表供參考:
離子濃度,mg/L | 標(biāo)準(zhǔn)溶液,mmol/L | 標(biāo)準(zhǔn)溶液,pCu |
2.07 ~ 20.7 | 1×10-2 | 5.00 |
1×10-1 | 4.00 | |
20.7 ~ 207 | 1×10-1 | 4.00 |
1 | 3.00 |
2、為了提高測(cè)量的準(zhǔn)確度,建議在*次測(cè)量樣品后,再重復(fù)校準(zhǔn)一次??赡軜悠啡芤褐写嬖诟蓴_離子,影響電位的測(cè)量,給出錯(cuò)誤的結(jié)果。重復(fù)校準(zhǔn)可以將干擾離子作為本底消除,獲得正確的測(cè)量結(jié)果。
3、低濃度的校準(zhǔn)溶液,必須隨用隨配。
4、對(duì)鉛離子選擇電極有干擾的離子:大允許含量:Cu2+,Ag+,Hg2+≤10-7mol/L,高含量的Fe2+及Cd2+干擾。需要選擇適當(dāng)?shù)腡ISAB,來(lái)絡(luò)合、隱蔽干擾離子、提供相同的離子強(qiáng)度和調(diào)節(jié)溶液的pH值至適當(dāng)?shù)姆秶?o:p>
5、測(cè)量工作結(jié)束,應(yīng)將鉛離子選擇性電極洗凈、吸干,存放。參比電極將液接部用塞子塞住存放。