銅離子濃度的測量（與MP523系列離子濃度測量儀配合使用）

銅離子電極的潛在應用是多方面的，其范圍從測量和控制電鍍浴和印刷電路的刻蝕浴 中的銅離子含量，到測定各種物質例如藥物、食品、除藻劑及農(nóng)藥中的銅離子。由于銅在當前貿(mào)易中重要性，可能證明這種電極是一種有效的分析工具。

一、銅離子標準溶液和參比溶液：

  1、銅離子標準溶液：

  ① 0.1mol/L銅離子標準溶液（貯備溶液）的配制：

稱取優(yōu)級純(GR)硫酸銅(CuSO4，159.5996g/mol·L-1) 15.960g于燒杯中，用蒸餾水溶解后移入1升容量瓶中，并用蒸餾水洗燒杯，溶液移入容量瓶，經(jīng)三次洗燒杯后，加入7.4ml濃鹽酸，然后用蒸餾水稀釋到刻度，混勻，備用。

標定__絡合滴定法

準確移取20.00ml0.1mol/L銅離子標準溶液于250ml錐形瓶中，加水至150ml，加(1.5~2.0)ml氨-氯化銨緩沖溶液(pH≈10)，加0.2g紫脲酸銨混合指示劑(稱取0.1g紫脲酸銨與25g硫酸鉀研磨混合)，此時溶液應呈黃色，用EDTA標準溶液[c(EDTA)=0.00500mol/L]滴定溶液由黃色變?yōu)槊倒寮t色，近終點時滴定速度需緩慢。銅溶液的質量濃度按下式計算：

        ρ(Cu)=(c1V1×63.546×1000)/V

式中  ρ(Cu)__ 銅溶液的質量濃度，mg/L；

          c1__ EDTA標準溶液的濃度，mol/L；

         V1 __ EDTA標準溶液的體積，ml；

          V__ 銅溶液的體積，ml；

     63.546__ 銅的摩爾質量[M(Cu)]，g/mol。

 ② 1×10-3mol/L銅離子標準溶液的配制（pCu 3.00）：

  　用10ml移液管量取0.1mol/L銅離子標準溶液，轉入1000ml容量瓶中，用去離子水加入容量瓶至刻度，混勻。

③1×10-4mol/L銅離子標準溶液的配制（pCu 4.00）：

  　用10ml移液管量取1×10-3mol/L 銅離子標準溶液，轉入100ml容量瓶中，用去離子水加入容量瓶至刻度，混勻，備用。

④1×10-5mol/L銅離子標準溶液的配制（pCu 5.00）：

  　用10ml移液管量取1×10-4mol/L銅離子標準溶液，轉入100ml容量瓶中，用去離子水加入容量瓶至刻度，混勻，備用。

                銅離子標準溶液的濃度換算

  2、外參比電極的鹽橋溶液：

1mol/L硝酸鉀(KNO3)水溶液。稱取10.110g硝酸鉀于燒杯中，用蒸餾水溶解，并稀至100ml，搖勻，備用。

  3、總離子強度調(diào)劑(TISAB)：

5mol/L硝酸鈉(NaNO3)溶液__稱取42.4958g硝酸鈉于燒杯中，用蒸餾水溶解，并稀至100ml，搖勻，備用。每100ml標準溶液或樣品溶液，加2mlTISAB溶液。

二、銅離子選擇性電極和雙液接參比電極：

    銅離子選擇性電極和參比電極在使用前需要在1×10-3mol/L銅離子標準溶液中浸泡，一般不少于半小時。

三、銅離子濃度的測量：

  1、儀器準備：

  ① 將MP523型pH/離子濃度測量儀或MP523-09型銅離子濃度測量儀接上電源，并開啟電源。

  ② 選擇銅離子濃度測量參數(shù)。

    長按儀器[MODE]鍵，至顯示屏出現(xiàn)P1。用[↑]選擇Cu2+離子參數(shù)。然后，按[ENTER]轉入測量狀態(tài)。  

  ③ 選擇并設置校準溶液的參數(shù)。

   長按儀器[MODE]鍵，至顯示屏出現(xiàn)P1。然后，短按儀器[MODE]鍵，至顯示屏出現(xiàn)P3、0.00、C1。將選擇的低濃度值的數(shù)據(jù)按[↑]（加值）、[↓]（減值）、[ENTER]（移位）輸入儀器，修改后，按[ENTER]進入C2設置，將選擇的高濃度值的數(shù)據(jù)按[↑]、[↓]、[ENTER]輸入儀器，修改后，按[ENTER]進入測量狀態(tài)。（具體操作見儀器說明書）

  2、儀器校準：

  ① 將浸泡的銅離子選擇和參比電極用去離子水洗凈，用濾紙吸干。

② 取二只50ml燒杯倒入己加入TISAB溶液的標準溶液（不少于燒杯的三分之二），并加入攪拌珠。

③ 取低濃度的標準溶液于攪拌器上，低速攪拌溶液，將洗凈、干燥的一對電極浸入溶液，等儀器顯示值穩(wěn)定后，按[CAL]鍵，屏上出現(xiàn)C1、“CAL”閃動，見屏上出現(xiàn)穩(wěn)定的笑臉，再按[CAL]鍵，屏上出現(xiàn)預設的數(shù)據(jù)、并閃動，至出現(xiàn)END。之后屏上出現(xiàn)C2。

④ 接著取出電極，用濾紙吸干。取高濃度的標準溶液于攪拌器上，低速攪拌溶液，將洗凈、干燥的一對電極浸入溶液，等儀器顯示值穩(wěn)定后，見屏上出現(xiàn)穩(wěn)定的笑臉，再按[CAL]鍵，屏上出現(xiàn)預設的數(shù)據(jù)、并閃動，至出現(xiàn)END。儀器自動進入測量狀態(tài)。

⑤ 校準完成后，將電極浸入去離子水中清洗至儀器顯示高于5.00，或濃度值低于10-5

mol/L，吸干。

  3、樣品測量：

取二只50ml燒杯倒入注入己加入TISAB溶液的樣品溶液，并加入攪拌珠。

取樣品溶液的燒杯置于攪拌器上，低速攪拌溶液，將洗凈、干燥的一對電極浸入溶液，等儀器顯示值穩(wěn)定后（屏上出現(xiàn)穩(wěn)定的笑臉），讀取屏上顯示值。然后，將一對電極浸入去離子水中清洗，吸干。

取另一個注入樣品的燒杯置于攪拌器上，低速攪拌溶液，將洗凈、干燥的一對電極浸入溶液，等儀器顯示值穩(wěn)定后（屏上出現(xiàn)穩(wěn)定的笑臉），讀取屏上顯示值。需要讀取mol/L、mg/L或ppm等單位，可按[UNIT]鍵。

二次測量平均值，經(jīng)數(shù)據(jù)處理為樣品的銅含量。

測量完畢，將一對電極浸入去離子水中清洗，吸干，存放。儀器的電源關閉。

四、注意事項：

1、根據(jù)測量的銅離子濃度選擇合適的校準溶液，一般選擇相差二個級差的標準溶液校準儀器。對于測量低濃度的銅離子或進行準確度高的測量，建議選擇相差一個級差的標準溶液，校準儀器。被測樣品的濃度應該在校準溶液濃度之間。下表供參考：

2、為了提高測量的準確度，建議在*次測量樣品后，再重復校準一次?？赡軜悠啡芤褐写嬖诟蓴_離子，影響電位的測量，給出錯誤的結果。重復校準可以將干擾離子作為本底消除，獲得正確的測量結果。

3、低濃度的校準溶液，必須隨用隨配。

4、對銅離子選擇電極有干擾的離子：大允許含量：S2-,Ag+,Hg2+≤10-7mol/L，高含量的Cl-,Br-,Fe2+及Cd2+干擾。需要選擇適當?shù)?font face="Arial">TISAB，來絡合、隱蔽干擾離子、提供相同的離子強度和調(diào)節(jié)溶液的pH值至適當?shù)姆秶?/font>

5、測量工作結束，應將銅離子選擇性電極洗凈、吸干，存放。參比電極將液接部用塞子塞住存放。