技術(shù)文章
Technical articles 1、溴離子標(biāo)準(zhǔn)溶液:
① 0.1mol/L溴離子標(biāo)準(zhǔn)溶液(貯備溶液)的配制:
取優(yōu)級純(GR)溴化鉀(KBr,119.002g/mol·L-1),放入稱量瓶中,在130℃下烘干2h,取出置于干燥器中,冷卻至室溫。 稱取11.900g溴化鉀于燒杯中,用蒸餾水溶解后移入1升容量瓶中,并用蒸餾水洗燒杯,溶液移入容量瓶,經(jīng)三次洗燒杯后,用蒸餾水稀釋到刻度,混勻,備用。
標(biāo)定見附錄。
② 1×10-3mol/L溴離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制(pBr 3.00):
用10ml移液管量取0.1mol/L溴離子標(biāo)準(zhǔn)溶液,轉(zhuǎn)入1000ml容量瓶中,用去離子水加入容量瓶至刻度,混勻。
③1×10-4mol/L溴離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制(pBr 4.00):
用10ml移液管量取1×10-3mol/L 溴離子標(biāo)準(zhǔn)溶液,轉(zhuǎn)入100ml容量瓶中,用去離子水加入容量瓶至刻度,混勻,備用。
④1×10-5mol/L溴離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制(pBr 5.00):
用10ml移液管量取1×10-4mol/L溴離子標(biāo)準(zhǔn)溶液,轉(zhuǎn)入100ml容量瓶中,用去離子水加入容量瓶至刻度,混勻,備用。
溴離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度換算
mmol/L | pBr | mg/L | ppm |
1 | 3.00 | 79.90 | 79.90 |
1×10-1 | 4.00 | 7.99 | 7.99 |
1×10-2 | 5.00 | 0.80 | 0.80 |
2、外參比電極的鹽橋溶液:
0.1mol/L硝酸鉀(KNO3)水溶液。稱取10.11g硝酸鉀于燒杯中,用蒸餾水溶解,并稀至100ml,搖勻,備用。
3、總離子強度調(diào)劑(TISAB):
5mol/L硝酸鈉(NaNO3)溶液__稱取42.496g硝酸鈉于燒杯中,用蒸餾水溶解,并稀至100ml,搖勻,備用。每100ml標(biāo)準(zhǔn)溶液或樣品溶液,加2mlTISAB溶液。
二、溴離子選擇性電極和單液接參比電極:
溴離子選擇性電極和參比電極在使用前需要在1×10-3mol/L溴離子標(biāo)準(zhǔn)溶液中浸泡,一般不少于半小時。
三、溴離子濃度的測量:
1、儀器準(zhǔn)備:
① 將MP523型pH/離子濃度測量儀或MP523-06型溴離子濃度測量儀接上電源,并開啟電源。
② 選擇溴離子濃度測量參數(shù)。
長按儀器[MODE]鍵,至顯示屏出現(xiàn)P1。用[↑]選擇Br-離子參數(shù)。然后,按[ENTER]轉(zhuǎn)入測量狀態(tài)。
③ 選擇并設(shè)置校準(zhǔn)溶液的參數(shù)。
長按儀器[MODE]鍵,至顯示屏出現(xiàn)P1。然后,短按儀器[MODE]鍵,至顯示屏出現(xiàn)P3、0.00、C1。將選擇的低濃度值的數(shù)據(jù)按[↑](加值)、[↓](減值)、[ENTER](移位)輸入儀器,修改后,按[ENTER]進入C2設(shè)置,將選擇的高濃度值的數(shù)據(jù)按[↑]、[↓]、[ENTER]輸入儀器,修改后,按[ENTER]進入測量狀態(tài)。(具體操作見儀器說明書)
2、儀器校準(zhǔn):
① 將浸泡的溴離子選擇和參比電極用去離子水洗凈,用濾紙吸干。
② 取二只50ml燒杯倒入己加入TISAB溶液的標(biāo)準(zhǔn)溶液(不少于燒杯的三分之二),并加入攪拌珠。
③ 取低濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液于攪拌器上,低速攪拌溶液,將洗凈、干燥的一對電極浸入溶液,等儀器顯示值穩(wěn)定后,按[CAL]鍵,屏上出現(xiàn)C1、“CAL”閃動,見屏上出現(xiàn)穩(wěn)定的笑臉,再按[CAL]鍵,屏上出現(xiàn)預(yù)設(shè)的數(shù)據(jù)、并閃動,至出現(xiàn)END。之后屏上出現(xiàn)C2。
④ 接著取出電極,用濾紙吸干。取高濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液于攪拌器上,低速攪拌溶液,將洗凈、干燥的一對電極浸入溶液,等儀器顯示值穩(wěn)定后,見屏上出現(xiàn)穩(wěn)定的笑臉,再按[CAL]鍵,屏上出現(xiàn)預(yù)設(shè)的數(shù)據(jù)、并閃動,至出現(xiàn)END。儀器自動進入測量狀態(tài)。
⑤ 校準(zhǔn)完成后,將電極浸入去離子水中清洗至儀器顯示高于5.00,或濃度值低于10-5
mol/L,吸干。
3、樣品測量:
取二只50ml燒杯倒入注入己加入TISAB溶液的樣品溶液,并加入攪拌珠。
取樣品溶液的燒杯置于攪拌器上,低速攪拌溶液,將洗凈、干燥的一對電極浸入溶液,等儀器顯示值穩(wěn)定后(屏上出現(xiàn)穩(wěn)定的笑臉),讀取屏上顯示值。然后,將一對電極浸入去離子水中清洗,吸干。
取另一個注入樣品的燒杯置于攪拌器上,低速攪拌溶液,將洗凈、干燥的一對電極浸入溶液,等儀器顯示值穩(wěn)定后(屏上出現(xiàn)穩(wěn)定的笑臉),讀取屏上顯示值。需要讀取mol/L、mg/L或ppm等單位,可按[UNIT]鍵。
二次測量平均值,經(jīng)數(shù)據(jù)處理為樣品的溴含量。
測量完畢,將一對電極浸入去離子水中清洗,吸干,存放。儀器的電源關(guān)閉。
四、注意事項:
1、根據(jù)測量的碘離子濃度選擇合適的校準(zhǔn)溶液,一般選擇相差二個級差的標(biāo)準(zhǔn)溶液校準(zhǔn)儀器。對于測量低濃度的碘離子或進行準(zhǔn)確度高的測量,建議選擇相差一個級差的標(biāo)準(zhǔn)溶液校準(zhǔn)儀器。被測樣品的濃度應(yīng)該在校準(zhǔn)溶液濃度之間。下表供參考:
離子濃度,mg/L | 標(biāo)準(zhǔn)溶液,mmol/L | 標(biāo)準(zhǔn)溶液,pBr |
0.80 ~ 8.0 | 1×10-2 | 5.00 |
1×10-1 | 4.00 | |
8.0 ~ 80 | 1×10-1 | 4.00 |
1 | 3.00 |
2、為了提高測量的準(zhǔn)確度,建議在*次測量樣品后,再重復(fù)校準(zhǔn)一次。可能樣品溶液中存在干擾離子,影響電位的測量,給出錯誤的結(jié)果。重復(fù)校準(zhǔn)可以將干擾離子作為本底消除,獲得正確的測量結(jié)果。
3、低濃度的校準(zhǔn)溶液,必須隨用隨配。
4、對氟離子選擇電極有干擾的離子:大允許量:S2-≤10-7mol/L;I-<2×10-4Br-。需要選擇適當(dāng)?shù)?font face="Arial">TISAB,來絡(luò)合、隱蔽干擾離子、提供相同的離子強度和調(diào)節(jié)溶液的pH值至適當(dāng)?shù)姆秶?/font>
5、測量工作結(jié)束,應(yīng)將溴離子選擇性電極洗凈、吸干,存放。參比電極將液接部用塞子塞住存放?! ∩虾H艃x表廠編 20100131
附錄:
標(biāo) 定
準(zhǔn)確移取25.00ml溴溶液于250ml碘量瓶中,加2g碘化鉀及30ml水,待碘化鉀溶解后,暗處放置5min,用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(Na2S2O3)=0.100mol/L]滴定,近終點時,加2ml淀粉指示液(10g/L),繼續(xù)滴定至溶液藍色消失。溴溶液的濃度按下式計算:
c= (c1V1)/V
式中 c __ 溴溶液的濃度,mol/L;
c1 __ 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mol/L;
V1 __ 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,ml;
V __ 溴溶液的體積,ml。