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溴離子濃度的測量

更新時間:2015-10-16點擊次數(shù):2928
 一、離子標(biāo)準(zhǔn)溶液和參比溶液:

  1、離子標(biāo)準(zhǔn)溶液:

  ① 0.1mol/L離子標(biāo)準(zhǔn)溶液(貯備溶液)的配制:

取優(yōu)級純(GR)溴化鉀(KBr119.002g/mol·L-1),放入稱量瓶中,在130℃下烘干2h,取出置于干燥器中,冷卻至室溫。 稱取11.900g溴化鉀于燒杯中,用蒸餾水溶解后移入1升容量瓶中,并用蒸餾水洗燒杯,溶液移入容量瓶,經(jīng)三次洗燒杯后,用蒸餾水稀釋到刻度,混勻,備用。

    標(biāo)定見附錄。

② 1×10-3mol/L溴離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制(pBr 3.00):

   用10ml移液管量取0.1mol/L離子標(biāo)準(zhǔn)溶液,轉(zhuǎn)入1000ml容量瓶中,用去離子水加入容量瓶至刻度,混勻。

1×10-4mol/L溴離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制(pBr 4.00):

   用10ml移液管量取1×10-3mol/L 離子標(biāo)準(zhǔn)溶液,轉(zhuǎn)入100ml容量瓶中,用去離子水加入容量瓶至刻度,混勻,備用。

1×10-5mol/L溴離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制(pBr 5.00):

   用10ml移液管量取1×10-4mol/L離子標(biāo)準(zhǔn)溶液,轉(zhuǎn)入100ml容量瓶中,用去離子水加入容量瓶至刻度,混勻,備用。

                溴離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度換算

mmol/L

pBr

mg/L

ppm

1

3.00

79.90

79.90

1×10-1

4.00

7.99

7.99

1×10-2

5.00

0.80

0.80

  2外參比電極的鹽橋溶液:

0.1mol/L硝酸鉀(KNO3)水溶液。稱取10.11g硝酸鉀于燒杯中,用蒸餾水溶解,并稀至100ml,搖勻,備用。

  3、總離子強度調(diào)劑(TISAB)

5mol/L硝酸鈉(NaNO3)溶液__稱取42.496g硝酸鈉于燒杯中,用蒸餾水溶解,并稀至100ml,搖勻,備用。每100ml標(biāo)準(zhǔn)溶液或樣品溶液,加2mlTISAB溶液。

二、離子選擇性電極和液接參比電極:

    溴離子選擇性電極和參比電極在使用前需要在1×10-3mol/L離子標(biāo)準(zhǔn)溶液中浸泡,一般不少于半小時。

三、離子濃度的測量:

  1、儀器準(zhǔn)備:

  ① 將MP523pH/離子濃度測量儀或MP523-06型溴離子濃度測量儀接上電源,并開啟電源。

  ② 選擇離子濃度測量參數(shù)。

    長按儀器[MODE]鍵,至顯示屏出現(xiàn)P1。用[↑]選擇Br-離子參數(shù)。然后,按[ENTER]轉(zhuǎn)入測量狀態(tài)。  

  ③ 選擇并設(shè)置校準(zhǔn)溶液的參數(shù)。

   長按儀器[MODE]鍵,至顯示屏出現(xiàn)P1。然后,短按儀器[MODE]鍵,至顯示屏出現(xiàn)P30.00、C1。將選擇的低濃度值的數(shù)據(jù)按[↑](加值)、[↓](減值)、[ENTER](移位)輸入儀器,修改后,按[ENTER]進入C2設(shè)置,將選擇的高濃度值的數(shù)據(jù)按[↑]、[↓][ENTER]輸入儀器,修改后,按[ENTER]進入測量狀態(tài)。(具體操作見儀器說明書)

  2、儀器校準(zhǔn):

  ① 將浸泡的離子選擇和參比電極用去離子水洗凈,用濾紙吸干。

② 二只50ml燒杯倒入己加入TISAB溶液的標(biāo)準(zhǔn)溶液(不少于燒杯的三分之二),并加入攪拌珠。

③ 取低濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液于攪拌器上,低速攪拌溶液,將洗凈、干燥的一對電極浸入溶液,等儀器顯示值穩(wěn)定后,按[CAL]鍵,屏上出現(xiàn)C1、“CAL”閃動,見屏上出現(xiàn)穩(wěn)定的笑臉,再按[CAL]鍵,屏上出現(xiàn)預(yù)設(shè)的數(shù)據(jù)、并閃動,至出現(xiàn)END。之后屏上出現(xiàn)C2。

④ 接著取出電極,用濾紙吸干。取高濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液于攪拌器上,低速攪拌溶液,將洗凈、干燥的一對電極浸入溶液,等儀器顯示值穩(wěn)定后,見屏上出現(xiàn)穩(wěn)定的笑臉,再按[CAL]鍵,屏上出現(xiàn)預(yù)設(shè)的數(shù)據(jù)、并閃動,至出現(xiàn)END。儀器自動進入測量狀態(tài)。

 校準(zhǔn)完成后,將電極浸入去離子水中清洗至儀器顯示高于5.00,或濃度值低于10-5

mol/L,吸干。

  3、樣品測量:

二只50ml燒杯倒入注入己加入TISAB溶液的樣品溶液,并加入攪拌珠。

取樣品溶液的燒杯置于攪拌器上,低速攪拌溶液,將洗凈、干燥的一對電極浸入溶液,等儀器顯示值穩(wěn)定后(屏上出現(xiàn)穩(wěn)定的笑臉),讀取屏上顯示值。然后,將一對電極浸入去離子水中清洗,吸干。

取另一個注入樣品的燒杯置于攪拌器上,低速攪拌溶液,將洗凈、干燥的一對電極浸入溶液,等儀器顯示值穩(wěn)定后(屏上出現(xiàn)穩(wěn)定的笑臉),讀取屏上顯示值。需要讀取mol/L、mg/Lppm等單位,可按[UNIT]鍵。

二次測量平均值,經(jīng)數(shù)據(jù)處理為樣品的溴含量。

測量完畢,將一對電極浸入去離子水中清洗,吸干,存放。儀器的電源關(guān)閉。

四、注意事項:

1、根據(jù)測量的離子濃度選擇合適的校準(zhǔn)溶液,一般選擇相差二個級差的標(biāo)準(zhǔn)溶液校準(zhǔn)儀器。對于測量低濃度的碘離子或進行準(zhǔn)確度高的測量,建議選擇相差一個級差的標(biāo)準(zhǔn)溶液校準(zhǔn)儀器。被測樣品的濃度應(yīng)該在校準(zhǔn)溶液濃度之間。供參考:

離子濃度,mg/L

標(biāo)準(zhǔn)溶液,mmol/L

標(biāo)準(zhǔn)溶液,pBr

0.80 ~ 8.0

1×10-2

5.00

1×10-1

4.00

8.0 ~ 80

1×10-1

4.00

1

3.00

2、為了提高測量的準(zhǔn)確度,建議在*次測量樣品后,再重復(fù)校準(zhǔn)一次。可能樣品溶液中存在干擾離子,影響電位的測量,給出錯誤的結(jié)果。重復(fù)校準(zhǔn)可以將干擾離子作為本底消除,獲得正確的測量結(jié)果。

3、低濃度的校準(zhǔn)溶液,必須隨用隨配。

4、對氟離子選擇電極有干擾的離子:大允許量:S2-10-7mol/L;I-<2×10-4Br-。需要選擇適當(dāng)?shù)?font face="Arial">TISAB,來絡(luò)合、隱蔽干擾離子、提供相同的離子強度和調(diào)節(jié)溶液的pH值至適當(dāng)?shù)姆秶?/font>

5、測量工作結(jié)束,應(yīng)將溴離子選擇性電極洗凈、吸干,存放。參比電極將液接部用塞子塞住存放?!              ∩虾H艃x表廠編  20100131

附錄:

標(biāo)  定

 

準(zhǔn)確移取25.00ml溴溶液于250ml碘量瓶中,加2g碘化鉀及30ml水,待碘化鉀溶解后,暗處放置5min,用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(Na2S2O3)=0.100mol/L]滴定,近終點時,加2ml淀粉指示液(10g/L),繼續(xù)滴定至溶液藍色消失。溴溶液的濃度按下式計算:

         c= (c1V1)/V

式中     c __ 溴溶液的濃度,mol/L

        c1  __ 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mol/L;

V1   __ 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,ml;

V   __ 溴溶液的體積,ml。